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强阴离子交换整体柱的制备及其在离子色谱分析中的应用

李晶  朱岩  
【摘要】:本文主要介绍了一种制备强阴离子交换色谱整体柱的方法。该聚合物整体柱通过二步合成反应而成: 甲基丙烯酸酯基质整体柱的合成,色谱柱的修饰反应。利用偶氮二异丁腈(AIBN)作为自由基引发剂,将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和亚乙基二甲基丙烯酸酯(EDMA)两种单体通过原位聚合的方法,在不锈钢管柱(4.6×100150 mm)中合成为具有一定机械性能和一定孔径结构的聚合物整体色谱柱,该反应利用正丙醇、1,4-丁二醇和水三元体系作为致孔剂,控制整体色谱柱的孔径大小和孔径分布。由于GMA 本身带有的环氧基团可以进一步进行修饰反应,不同的修饰试剂可以形成不同类型的整体色谱柱。本实验选取了三甲胺作为制备强交换阴离子色谱柱的修饰试剂,并通过调整不同的反应时间得到不同交换容量的阴离子整体色谱柱,本文研究了不同反应时间与色谱柱交换容量的关系,对反应机理进行了初步的探讨。这些整体柱具有较好的渗透性,流速高达6-8 ml/min条件下仍然能保持流速线性关系,而在常规检测流速 2 ml/min下,色谱柱压力不超过6 Mpa。由于整体柱是在常规尺寸色谱柱管内反应,该色谱柱可以方便的直接与常规色谱泵相连进行色谱分析检测。采用直接紫外检测的方法,在205nm检测波长下,常规离子: 乙酸根、溴酸根、亚硝酸根、溴离子、硝酸根、碘离子和硫氰根离子能得到较好的分离,淋洗液浓度以及流速对于分离离子保留时间的影响进行了总结,色谱分析条件得到了优化,由于整体柱良好的传质性能, 该色谱柱也能很好的应用于流速梯度色谱以及二元梯度色谱等。通过一个月的连续使用,该色谱柱的分离选择性以及分离度没有发生明显的变化,具有一定的稳定性和可持续操作性。该强阴离子交换整体色谱柱, 制备方法简单方便,成本较低,色谱柱类型可通过修饰试剂进行多样选择,色谱性能及色谱交换容量调节范围较大,可以方便的应用于常规色谱系统,具有一定分析实用价值和较大的开发前景。

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