顶空气相色谱法测定尿中甲基异丁基甲酮

【摘要】：正 目的:对顶空气相色谱法测定尿中甲基异丁基甲酮的条件进行了研究并建立了检测方法。方法于20ml顶空瓶中,加入充分混匀的10.0ml尿样,安好硅橡胶益并加铝帽密封,于85℃+1℃的水浴中,恒温45min,用1ml注射器从瓶塞处抽取顶空气1.0ml注入气相色谱仪,经聚乙二醇20M柱分离(色谱条件:往温90℃,检测室温度180℃,汽化室温度180℃,载气流速50ml/mim),氢火焰离子化检测器检测。结果在本方法选用的条件下,方法的检出限为0.02?g/ml,线性范围为0.02—8.0?g/ml,不同浓度重复测定的相对偏差为5.6%～5.8%,方法的回收率为91.8%～94.9%。样品在4℃冰箱中可稳定保存7天。一般共存的其它有机物对测定无干扰。结论方法的灵敏度高,准确度好,操作步骤简便,适用于甲基异丁基甲酮接触者尿中的甲基异丁基甲酮浓度的测定。