气相色谱-质谱法测定鸡蛋中氯羟吡啶残留

【摘要】：【目的】氯羟吡啶是一种抗球虫添加剂,在畜禽生产中应用广泛,但长期使用或不按照规定使用将会造成氯羟毗啶在动物食品中残留,通过食物链传递必然会危害到公众健康。本试验旨在通过筛选氯羟吡啶提取溶剂和净化方法、分析氯羟吡啶三甲基硅醚衍生物特征碎片离子归属,采用选择离子监测模式,考察检测中的基质效应,建立鸡蛋中氯羟吡啶残留的气相色谱-质谱确证分析方法,为快速、准确检测和监控鸡蛋氯羟毗啶残留提供依据。【方法】称取2g鸡蛋,加入5 mL甲醇均质1 min,振荡30 min。4℃冰箱内放置10 min,取出6000 r/min离心10 min,倾出上清液;沉淀物用5 mL甲醇重复提取1次,合并上清液,加1 mL异丙醇,50℃水浴旋蒸至近干,用5 mL乙腈溶解残渣。用15 mL乙腈活化层析柱,上样,10 mL乙腈洗脱,收集,旋转蒸干,放80℃烘箱干燥5 min,取出冷却,加100μL甲苯,再加Sylon BFT衍生剂100μL,密封于80℃衍生60 min。冷却加800μL甲苯,混匀,上机分析。仪器条件:熔融石英毛细管柱DB-1MS(30 m×0.25 mm×0.25μm):载气为高纯氦气,流量为0.8 mL/min:不分流进样,进样量2μL;进样口温度220℃:程序升温:起始柱温100℃(保持1 min),以30℃/min的速率升至200℃,再以5℃/min升至205℃(保持1 min),然后以30℃/min升至280℃(保持3 min);电子轰击(EI)电离源,电子能量70 eV:离子源温度230℃:接口温度280℃。采用选择离子监测(SIM)模式检测,定性离子为m/z 212,214,248和263:定量离子为m/z 248。【结果】氯羟吡啶衍生物的响应信号与其质量浓度在5～500μg/L范围内呈良好的线性关系,其线性方程为Y=0.0384X-0.0112,相关系数0.9980:在5,10和20μg/kg添加水平下,鸡蛋中待测物的平均回收率分别为68.4%、75.2%和80.1%,批内、批间相对标准偏差均小于6.4%,以3倍信噪比(S/N)计算方法的检出限达1.0μg/kg。【结论】该方法样品用量少,操作简单、快速,且重现性好,检出限和线性范围均可以满足实际样品测定的要求.为鸡蛋中氯羟吡啶残留分析提供了可靠的依据。