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高效液相色谱法拆分唑草酮对映体及其在土壤中残留检测

李远播  董丰收  刘新刚  徐军  王运浩  郑永权  程莉  陈武瑛  
【摘要】:以Chiralpak~ AS-H为固定相,优化了在正相条件下拆分唑草酮对映体的HPLC色谱条件,建立了唑草酮对映体在土壤中手性残留分析方法。唑草酮系三唑啉酮类内吸性除草剂,主要用于防除小麦、大麦、燕麦、水稻、玉米、大豆、柑橘、咖啡、棉花、高粱、葡萄园、草坪等中的阔叶杂草和莎草。唑草酮含一个手性C原子,有一对对映体。本实验以三[(s)-α-甲基苯基氨基甲酸]直链淀粉(AS-H)为手性柱,利用高效液相色谱法(HPLC-DAD)拆分和检测。以正己烷和乙醇为流动相,考察了流动相组成、流速、进样量和温度等因素对对映体分离的影响。优化后的色谱条件为:Chiralpak~(?)AS-H column(250mm×4.6mm id,5μm);流动相:正己烷:乙醇(98:2,v/v);流速:1.0ml/min;紫外检测波长为:246nm;柱温:25℃。在此条件下,唑草酮对映体可得到基线分离。利用外标法定量,在0.25~100 mg/kg范围内线性关系良好,两种对映体相关系数均为0.999 9。土壤样品经乙腈提取,用ODS固相萃取柱净化。实验结果表明,在3个添加水平(0.1mg/kg、0.5mg/kg和1mg/kg)范围内,唑草酮对映体在土壤中的回收率均在83.5%~114.5%之间。有关唑草酮的手性残留分析在国内外均未见报道。本方法的建立有助于理解三唑类手性农药对映体在环境中的立体选择性行为,从更深层次来评价手性农药对环境的影响,为合理使用农药提供意见。

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