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氯化刻蚀TiCN制备含氮碳材料

眭剑  吕晋军  
【摘要】:碳基超硬材料研究一直以来都是材料科学研究的热点。碳基超硬材料研究主要集中在金刚石、类金刚石、B_4C和富勒烯等。理论计算证明,β-C_3N_4是一种新颖的碳基材料,被认为具有与金刚石相媲美的硬度。这一预言引起了材料科学家的兴趣和关注,氮化碳材料的制备也成为了近年来十分活跃的研究领域。本文报道了一种制备氮化碳材料的新方法,通过氯化刻蚀TiC_(0.3)N_(0.7)获得了高含氮量的无定形氮化碳粉末。我们通过XRD、XPS、FTIR、Raman以及UV光谱对样品进行了表征。XRD结果说明所得样品是无定形的,在2θ=25°附近有一较宽的非晶峰。从XPS全谱可以看出,测试样品中除了用于定标而添加的单质Cu以及少量Ti、吸附Cl外,主要是由C,N,O三种元素组成。以样品S_(400)进行分析,三种主要元素的百分含量依次为C:46.91%,N:38.48%,O:9.54%。我们对Cls进行了高斯拟合,C1s的拟合峰对应的电子结合能分别位于284.19eV,285.55 eV,287.97 eV,分别对应于石墨碳,C=N,C-N。S_(300)、S_(350)、S_(400)、S_(450)样品的红外光谱的特征非常相似,在3420 cm~(-1)附近有一中等强度的吸收峰,这应归属为—NH_2;此外,在1130-1750 cm~(-1)范围内有一较宽的吸收峰,但是这一范围的吸收峰没有明确归属。不同的是,S_(500)样品的红外光谱在1130-1750 cm~(-1)区间出现更多精细的吸收峰,分别在1240 cm~(-1),1422 cm~(-1),1499 cm~(-1),1714 cm~(-1)处,对应C-N,C=C,C=N,C=O的吸收。Raman光谱中,分别在1390 cm~(-1),1628 cm~(-1)出现了两个拉曼峰,分别对应D峰和G峰。对比石墨的Raman光谱,我们可以发现D和G峰都往高波数方向移动,这应该是由N的引入和材料的多孔性导致。UV光谱分析显示,所有样品在210-280nm波长范围内均有强吸收,说明样品中C、N主要以双键形式结合,发生了π→π~*跃迁,同时由于N原子上孤对电子存在.也发生了n→π~*跃迁。

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