超高效液相色谱-串联质谱同时测定饮用水中60种抗生素

【摘要】：水体中抗生素污染具有污染浓度低、种类多的特点,因而低检出限、多组分同时快速检测是饮用水中抗生素检测的热点之一[1]。现有报道的检测方法大多不能实现多种类型抗生素的同时检测,导致实验耗时较长、操作繁琐。本文通过对样品萃取条件的优化和色谱质谱条件的优化,建立了饮用水中磺胺类、喹诺酮类、β-内酰胺类、大环内酯类、抗菌增效剂和精神类等60种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。水样调节pH至2.0后,加入同位素内标和金属螯合剂Na_2EDTA充分混匀。用HLB固相萃取小柱进行富集净化浓缩,超高效液相色谱-串联质谱测定分析,内标法定量。抗生素的检出限在0.001-0.6ng/L,定量限在0.004-1.9 ng/L。大部分抗生素在0.2-40 ng/L范围内,相关系数良好(R20.99)。低、中、高三种浓度抗生素水样的加标回收率在58.3%-127.7%。精密度在1.6-13.9%。采用所建立的方法对水源水、出厂水和管网末梢水进行分析,获得了满意的结果。本文建立的方法具有操作简单、灵敏、快速、准确的优点,适用于饮用水中抗生素的多残留同时测定。