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电子轰击电离源的软电离技术研究

刘广才  黄泽建  江游  戴新华  田地  方向  
【摘要】:在现代化工业生产中,在线仪器仪表能够优化生产环节,提高产品质量。传统的工业监测一般采用色谱在线分析,但是色谱在线分析存在分析速度慢、通用性差等不足[1]。而在某些工业应用领域,对生产环节的快速和实时性提出了较高要求,需要进行实时在线监测。质谱以其快速、准确、灵敏度高等优点在工业生产中的应用日益广泛。但直接进样方式,会出现质谱图的重叠峰现象,给定性定量分析带来干扰[2-4]。本文以低能量电子轰击电离技术(Low Energy Electron Impact, LEEI)来实现分子的软电离,从而降低甚至避免碎片离子带来的干扰,以分子离子峰来进行定性和定量分析,因而可以采用直接进样-质谱技术而非色谱-质谱联用来实现某些特定应用的工业在线过程分析。以煤化工业和轻工业中常见的CO_2和N2作为分析检测对象,将二者以不同比例进行混合并进行分析,从而验证LEEI技术的实用性。实验发现:当电离能降低到21 eV的时候,CO_2的碎片离子峰消失(图1a);当电离能降低到25 eV的时候,N2的碎片离子峰消失(图1b)。故对于CO_2和N2的混合气体,采用21e V作为电离能。共进行5组重复实验,以验证其重现性和稳定性。每组实验均采用相同的样品条件和质谱条件。其中样品为CO_2与N2的混合气,并且设定CO_2浓度从10%到90%,以10%为间隔共9个浓度。根据每个浓度下所测得的质谱图绘制出CO_2浓度与其强度的关系曲线(图1c),通过线性拟合可得出CO_2浓度与其强度的线性拟合度R2 0.97,相同条件下CO_2强度的相对标准偏差RSD 7.5%。由此可见低能量电子轰击电离技术能够在不增加任何机械硬件的条件下,即可只获得分子离子峰,实现气体分子的软电离。该技术分析速度快,且不需要色谱,不失为一种实时在线工业气体监测的快速方法。

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