超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定蔬菜中多农残

【摘要】：近年来,食品安全事故层出不穷,各国政府不断加强监管力度,对蔬菜中的农药残留限量要求越来越严格。面对大量的受管控农药和极低的允许残留量,开发高灵敏分析方法和更可靠更高效的定性定量手段显得犹为迫切,建立快速、灵敏度高的蔬菜中农药多残留检测技术十分必要。本文参考美国AOAC规定的样品前处理方法,使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱LCMS-8050联用,建立了蔬菜中37种例行监测农药的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用的分析方法。该方法在20 min内完成37种常用农药的分离,在0.5~100μg/L范围内线性良好;37种农药在不同浓度下精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.02~0.17%和0.46~4.89%之间,结果表明仪器精密度良好;校准曲线相关系数均大于0.995,仪器检出限0.002~0.143μg/L之间,定量限在0.0072~0.433μg/L之间。样品前处理参照美国AOAC 2007.01 QuEChERS样品前处理方法,使用岛津技迩QuEChERS产品包进行样品前处理。具体为:取15 g均质样品加入50 mL离心管中,加入15 mL乙腈/甲酸(99/1,v/v)提取液,涡混后加入6 g MgSO4和1.5gNaOAc,迅速进行振荡,然后离心5 min(8000 rpm)。取上清液1 mL,加入盛有150 mg MgSO4,50 mg PSA,50 mg C18粉末的离心管中,涡混离心,上清液过滤膜后上机。此方法加标回收率在80.5~105.2%之间,前处理简单快速,方法可靠。同时,为了应对实际样品中的农药定性筛查,使用自动触发产物离子扫描,色谱峰对应的质谱图与岛津所建质谱库进行搜索,搜索可得到匹配度、对应化合物质谱图及相关信息等,从而进行快速可靠的定性分析。本次实验分别对37种农药5、50μg/L浓度下的标准溶液和基质加标溶液进行分析。将MRM同时触发产物离子扫描的结果与质谱图进行谱库搜索,匹配度结果(部分)如下表,匹配度较佳。