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Al(Ⅲ)型阳离子树脂催化酯化反应探讨

李建伟  陈方平  
【摘要】:酯化反应催化剂种类繁多,如浓硫酸、盐酸、各种路易斯酸、分子筛和强酸型离子交换树脂等,其中AlCl_3和强酸型阳离子树脂等均是良好的酯化反应催化剂。本文将Na型阳离子交换树脂用6 mol/L的AlCl_3水溶液浸泡24 h以上,通过离子交换将AlCl_3与强酸型阳离子树脂结合在一起,制成了AlCl_3型阳离子树脂催化剂。通过对Al~(3+)和Cl~-的测定对其组成进行了测定,利用乙酸异戊酯的合成反应验证了其催化性能。组成的测定采用沉淀滴定法和配位滴定法。准确称取0.2000 g铝型阳离子树脂两份,一份以铬酸钾为指示剂,用0.030 0 mol/L硝酸银标准滴定,用莫尔法测定氯离子含量;另一份用0.3161 mol/L的EDTA标准溶液煮沸、浸泡,加入六次甲基四胺,控制pH值为5~6,以二甲酚橙为指示剂,用0.221 2 mol/L的锌标准溶液返滴定,计算出铝离子含量。发现例子的物质的量之比n(Cl~-)/n(Al~(3+))=1.84。说明铝型阳离子树脂的组成主要为R—SO_3—AlCl_2,也有少部分以R—(SO_3)_2—AlCl形式存在。可见铝型阳离子树脂在一定程度上保持着Lewis酸的性质。催化效果利用乙酸异戊酯的合成反应进行了测试,将18 mL(0.16 mol)异戊醇、22 mL(0.38 mol)冰乙酸和一定量(0.5、1.0、1.5、2.0及2.5 g)的催化剂,在圆底烧瓶中混合均匀后,回流一定时间(1.5、2.0、2.5、3.0及3.5 h),冷却至室温。分别用饱和食盐水溶液、饱和碳酸氢钠溶液、蒸馏水洗涤,用分液漏斗分离出粗酯,然后经无水硫酸镁干燥、蒸馏,收集134~143℃的馏分,即得精制产品乙酸异戊酯。当催化剂用量2 g、醇酸摩尔比1:2.4、反应2.5 h时,产率为83.8%。

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