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纳米固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2的制备及其在合成尼泊金正丁酯中的应用

孙春生  杨喜平  苗永霞  张玉军  
【摘要】:先以TiCl_4溶液为原料,经过水解沉淀、过滤及干燥等步骤制得水合二氧化钛,然后将所制得的水合二氧化钛和浓硫酸按一定比例混合搅拌均匀,再经加热、水解、洗涤和煅烧等步骤制备了固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2,用透射电子显微镜TEM对其进行表征,粒径可达50~100 nm,并用红外光谱研究了SO_4~(2-)在金属氧化物固体表面上的存在形态与结构形式。通过考察不同条件下制备的固体酸SO_4~(2-)/TiO_2对催化合成尼泊金正丁酯酯化反应产率的影响,确定了该固体酸催化剂的较佳制备条件为:适宜焙烧温度为400℃,较佳焙烧时间为3 h。以较佳条件下制备的固体酸为催化剂,通过单因素实验,探讨了合成尼泊金正丁酯的适宜条件为:醇与酸摩尔比为5:1,催化剂用量为所用对羟基苯甲酸质量的8%,反应温度为116~119℃(回流温度),反应时间为3 h,此条件下尼泊金正丁酯的收率可达78.19%。对产物尼泊金正丁酯做气相分析,检测了其纯度;又对产物做红外表征,红外谱图中的特征峰与其结构中各官能团相符。

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