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Pd/C催化剂加氢催化乙酰丙酸的反应条件研究

张建伟  侯玉翠  樊金龙  任树行  陈晓亭  吴卫泽  
【摘要】:乙酰丙酸加氢转化为γ-戊内酯是生物质纤维素转化为化学品的一个重要步骤,但常规的方法是在有毒有害的溶剂中进行。本文探索在环境友好的溶剂,离子液体和/或超临界CO_2中实现该反应的可行性,并系统研究多种反应条件对产物收率的影响。采用间歇反应方法,考察了溶剂类型和反应条件对乙酰丙酸在Pd/C催化剂作用下加氢催化反应的影响。结果表明,搅拌速率、反应温度、反应时间、起始氢气压力、水的加入量、离子液体、二氧化碳等对反应有显著的影响。大于200转/分的搅拌能消除氢气在催化剂表面的外扩散;升高温度和提高起始氢气压力有利于反应;当氢气压力高于2.33MPa、温度高于140℃反应4小时后,γ-戊内酯的收率大于99%;水的存在能降低加氢反应速率,提高反应温度能补偿水对反应的不利影响,当温度高于230℃,即使反应体系中加入10倍于反应物的水,产物收率也可以得到99%;二氧化碳对反应的影响具有双重作用,低压二氧化碳不利于反应的进行,超临界二氧化碳能提高产物的溶解性,提高反应速率;用[Bmim]PF_6离子液体做溶剂,在160℃下,反应1小时后γ-戊内酯收率达到99%;离子液体[Bmim]PF_6作为溶剂,能选择性的溶解乙酰丙酸,而不溶γ-戊内酯,因此[Bmim]PF_6/二氧化碳体系能显著提高反应速率。超临界CO_2/[Bmim]PF6体系在18MPa、180℃条件下反应3小时能使乙酰丙酸完全转化为γ-戊内酯。

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