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3-苯基哌嗪-2-酮的还原

杨浩  邹良  肖国民  
【摘要】:为了得到一种重要的药物中间体——N-甲基-3-苯基哌嗪,以3-苯基哌嗪-2-酮为原料,经过黄鸣龙反应还原,得到2-苯基哌嗪,甲基化合成N-甲基-3-苯基哌嗪。研究了多种因素对黄鸣龙反应收率的影响,得到最佳工艺条:在二甘醇中,3-苯基哌嗪-2-酮、85%水合肼及固体氢氧化钠物质的量之比为1:1.8:2.5,在130-135℃下缩台2-2.5 h.分出过量的水合肼及生成的水,在195-200℃下加热回流3.5-4 h,再经酸化、碱煮得2-苯基哌嗪,收率85%左右。用磺甲烷对2-苯基哌嗪进行甲基化,收率达到90%以上。

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