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固相萃取-离子色谱法测定土壤中的F~-、CL~-、NO~(-2)、Br~-、NO~(-3)、HPO_4~(2-)、SO_2~(-4)

郑良烁  陈晔  
【摘要】:本文介绍了固相萃取-离子色谱-抑制型电导检测方法快速测定土壤中常见的F~-、CL~-、NO_2~-、Br~-、NO_3~-、HPO_4~(2-)、SO_4~(2-),以及样品前处理方法。通过一定的前处理后,减少杂质离子的干扰和对色谱柱的污染。以及通过优化色谱条件,可以快速、准确的测定土壤样品中阴离子的含量。本文土样前处理采用振荡与超声浸提相结合,可溶性阴离子提取效果更佳。提取液离心后取上清液,分别用0.45μm的滤膜、On guardRP柱和On guardH柱过滤上清液,弃去前面的3ml滤液,收集后面的滤液,直接进离子色谱测定。在AS11-HC色谱柱等度条件下能够对七种常见的阴离子标准品进行很好分离,但是在实际土壤样品中不能将目标阴离子和杂质离子分开,尤其是保留比较弱的酸,而改用KOH梯度淋洗液后能够对土壤溶液中的阴离子进行很好的分离,同时该梯度能够进行大部分有机酸的分离,因此在遇到比较复杂的土壤样品时,可利用KOH梯度淋洗液发生器的优势,优化梯度条件,使样品中的离子得到最佳分离效果。在最佳色谱条件下以峰面积和峰高对阴离子浓度(mg/L)绘制标准曲线,浓度与峰面积的相关系数均大于0.9995,结果表明线性较好。在25μL进样量的前提下,计算出最低检测限0.0016、0.0032、0.0047、0.0074、0.0071、0.0015、0.0086mg/L,土壤样品中各离子的相对标准偏差为:0.8%~4.08%,加标回收率为:88.9%~102.8%。,该方法快速(7种离子全部出峰总时间在16min以内,达到快速精确测定)、样品前处理简单、精密度高,检出限低、重现性好,测定结果可靠。

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