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MC-ICP-MS高精度测定Pb同位素比值

谢烈文  杨进辉  杨岳衡  吴福元  
【摘要】:热电离质谱(TIMS)在测定Sr,Nd 等同位素组成时,一般用同一元素中一对稳定同位素进行质量分校正馏。而测定铅的同位素组成时无法应用这种方法进行校正,因为其中只有~(204)Pb 一个非放射性成因同位素,目前通常采用两种校正方法:①外部标准校正,这种方法假定样品与金属标准之间的质量分馏是一致的;②双稀释剂或三稀释剂法,这种方法与前者相比可以提高测定精度,但是该技术耗时耗力。多接收等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)的ICP 离子源的温度为7000~10000 K,几乎能将周期表中所有元素同时电离,因此在同位素组成测定中,特别是难熔元素(如:Cu,Zn 和Hf 等),与TIMS 相比具有明显的优势,在地学研究中具有很好的应用前景。测定铅同位素组成,将铅的测试溶液与铊的标准溶液按一定比例混合,用~(205)Tl 与~(203)Tl 的比值来校正Pb 的质量分馏,可以得到高精度的分析结果。由于MC-ICP-MS 技术在测定同位素组成上的优势,近几年越来越多的科研工作者应用该技术测定铅同位素组成,并已发表了大量的分析结果。然而,在目前的研究中尚缺乏对质量分馏的详细研究,主要表现在以下几个方面:①由于铊和铅是两个不同的元素,二者的质量分馏系数之间的差别毫无疑问是存在的,但是这方面的研究较少;②铊和铅的分馏系数之间的关系在测定过程中是否稳定;③该质量分馏校正技术还依赖~(205)Tl 与~(203)Tl 比值的准确性,而NISTSRM997铊标准给出的参考值为2.3871±10,难于满足校正技术的要求。本文利用中国科学院地质与地球物理研究所的Neptune MC-ICP-MS 对NIST SRM981 Pb 和SRM997 Tl 的混合标准溶液进行试验,重点对以上问题进行研究。本实验均采用同一份NKS SRM981 Pb 和NBS SRM997 Tl 的混合标准溶液,由实验室储存的高浓度NBS SRM981 Pb 和NBS SRM997 Tl 溶液配制而成,其中约含Pb 和Tl 分别为200×10~(-9)和50×10~(-9),介质为3%的HNO_3,配制过程中使用Milli-Q H_2O 和二次纯化的HNO_3。用Neptune MC-ICP-MS 对混合标准溶液进行28个月的跟踪测定。由于在等离子体所用的氯气中存在微量的Hg,因此在测量~(204)Pb 时需要对~(204)Hg 进行同量异位素干扰校正。为此用L3号接收器来监测~(202)Hg,校正时假设~(204)Hg/~(202)Hg 的比值为0.229866。在28个月的监测中发现,~(204)Hg/(~(204)Pb+~(204)Hg)比值的变化范围比较大,绝大部分的比值均在0.00005~0.00002之间。说明氩气中的Hg 含量是不稳定的。对影响质量分馏的3个仪器参数:载气流量、离子提取电压和取样深度进行了条件实验,结果说明3个参数的变化都会对Pb 和Tl 的质量分馏产生影响,但是二者分馏系数之间关系保持不变。利用线性拟合方法得出~(205)Tl/~(203)Tl 为2.388095,f_(Pb)为0.9995f_n,并以此进行质量分馏校正。NIST SRM981 Pb 校正后的测定结果:~(207)Pb/~(206)Pb、~(207)Pb/~(206)Pb、~(206)Pb/~(204)Pb、~(207)Pb/~(204)Pb和~(208)Pb/~(204)Pb 分别为2.16704±2、0.914730±5、16、9381±2、15.4938±2和36.7056±7。与其他学者用TIMS 测定、双稀释法(或三稀释法)校正的结果在误差范围内一致,精度有显著提高。

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