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2D-LC-UV结合大体积进样建立人血浆中帕利哌酮测定方法

王峰  于芝颖  颜苗  李兰芳  原海燕  李焕德  肖轶雯  
【摘要】:目的:本文通过2D-LC-UV系统结合大体积进样(Largevolumeinject,LVI)建立人血浆中帕利哌酮测定方法,用于帕利哌酮体内药物浓度研究工作。方法:2D-LC中第一维(LC1)为反相色谱系统,色谱柱为FROXB-C18,(30×4.6mm,5μm,ANAX),流动相为30mmol/L醋酸铵:乙腈:=42:58(V/V),第二维(LC2)为离子交换色谱系统,色谱柱为ASYNCSCX(150mm×4.6mmi.d,5μm),流动相为20mmol/L醋酸铵:乙腈:=30:70(V/V);LC1及LC2系统通过六通阀连接,采用"中心切割"模式及陷阱柱转移目标物;检测波长为280nm,样品用乙腈沉淀预处理,进样200ul,。结果:2D-LC系统具有很强抗干扰能力;LVI提高了分析的灵敏度,同时最大程度降低简化样品处理流程及样品处理误差;2D-LC-UV具有稳健性良好,无需内标校正方法误差。方法学显示帕利哌酮在8.3~160ng·ml-1线性关系良好,相关系数为0.99993,LLQD为4.0ng·ml-1。萃取回收率在99.5%~100.5%,日内RSD3%(n=6),日间RSD均5%(n=18),准确度在99.1%~102.3%。结论:本文建立了高度自动化及高性能的2D-LC-UV方法,方法样品处理简单、结果准确、时间消耗少及分析成本低,适用于帕利哌酮临床长期的治疗药物浓度检测。

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