无机聚合磷酸钙生物材料的制备及其结构研究
【摘要】:由于具有与骨组织相似的化学组成、与高分子材料类似的聚合重复单元以及降解可控性,无机聚合磷酸钙(Calcium polyphosphate,CPP)作为一种新型的骨组织替代生物材料而成为人们研究的热点。本文在采用重力二次烧结法制备不同相结构聚磷酸钙的基础上,通过激光显微拉曼光谱(Raman)对聚磷酸钙的化学结构进行了表征。以CPP的晶型转变为切入点,联合利用热分析技术TG—DTA、原位升温 X射线衍射和广角X射线衍射技术(X—ray diffraction,XRD)对聚磷酸钙发生的相变和晶型结构进行了定性分析,同时利用RIR(Refference intensity ratio,RIR)法对不同烧结温度下形成的CPP相组份进行定量分析,探索了烧结温度与CPP晶型转变间的关系。提出了难溶易水解CPP聚合度的测试新方法——31P固相魔角自旋核磁共振(31P magic angle spinning nuclear magnetic resonance,31P MAS-NMR)。研究表明:制备的聚磷酸钙呈线性链状结构。在整个烧结过程中,聚磷酸钙经历了由无定形态到γ— CPP和β—CPP晶型的混合态,γ—CPP再转变为β—CPP的多元复杂相变过程。随着烧结温度的升高,CPP 的聚合度呈线性增长。通过调整CPP的晶型结构和聚合度,有望实现无机聚合磷酸钙生物材料在一定程度上的可控降解。
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