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UPLC-DAD-FLD测定土壤中多环芳烃

钱蜀  赵云芝  程小艳  郭重华  任朝辉  
【摘要】:本文建立了以加速溶剂萃取(ASE)和固相萃取为提取和净化手段,采用超速液相色谱-二极管阵列-荧光检测器(UPLC-DAD-FLD)串联检测土壤中16种多环芳烃的方法。通过色谱柱的比较和检测波长的优化,选择更小粒径和内径的分析柱(SupelcoSIL~(TM)LC-PAH,100×3.0 i.d.mm,3μm),缩短了分析时间,也节省了溶剂(乙腈),满足大量样品的快速灵敏分析的需要。在保留时间定性的基础上,利用PDA获取的紫外扫描光谱图与目标化合物的特征吸收标准谱图比较,提高了定性分析的准确性。在优化的实验条件下,该方法显示出良好的线性关系(r0.999)和精密度(RSD10%),16种多环芳烃的检出限在0.005-1.33ug/kg之间,并成功应用于样品分析,样品加标回收率为71.4%~120%。实验中为了确保整个分析过程的可靠性,替代物的加标回收率控制在50%-150%:土壤标准参考物的测定结果都在预测值范围内,验证了该方法的准确性。

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