高效液相色谱法-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量

【摘要】：为了更好的进行食品安全风险防控,研究同时测定养殖池塘中鱼样、水样和池塘底泥中呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃它酮和呋喃西林等硝基呋喃类兽药代谢物残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经盐酸水解,用2-硝基苯甲醛衍生,正己烷去脂肪,乙酸乙酯萃取净化后,采用液相色谱-电喷雾三重四级杆串联质谱仪检测,多反应监测扫描模式(MRM)和同位素内标法定量。结果表明其代谢产物3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)、氨基脲(SEM)和5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)衍生物在0.05～64 ng/mL浓度范围内线性系数良好,R20.9997;AOZ、AHD、SEM和AMOZ的检出限和定量限的范围为0.0042～0.1610μg/kg和0.0140～0.5367μg/kg;回收率分别为62.28%～69.00%、87.03%～87.37%、70.24%～73.48%、91.12%～91.96%;相对标准偏差(RSD)为0.16%～4.06%。应用建立的方法对36份鱼样、30份水样和30份池塘底泥进行硝基呋喃类代谢物残留量测定,从3份池塘底泥中检测出含SEM,浓度分别为0.5888μg/kg、0.3310μg/kg和0.3420μg/kg,均小于国内相关法规的要求(1μg/kg)。该方法选择性高、灵敏、准确,同时,实验表明水产中对硝基呋喃类的药物控制符合国家要求,对于底泥中硝基呋喃类的残留需要进一步进行处理,从而加强风险防控,保障水产品符合国家标准。