离子色谱法分析亚硫酸盐时与其它阴离子的相互影响

【摘要】：同时对F~-、Cl~-、NO_2~-、Br~-、H_2PO_4~-、NO_3~-、SO_3~-、SO_4~(2-)等无机阴离子进行定量分析时,由于其中的SO_3~(2-)极易在空气中发生氧化,新配制的八种离子混合标准液在80分钟内,与原浓度相比衰减了8.52%。在随后的放置时间内,每20分钟SO_3~(2-)的衰减量达到6.65%。随着SO_3~(2-)响应值减小,H_2PO_4~-和SO_3~(2-)的保留时间缩短,NO_3~-的保留时间增长,分离度受到影响,导致无法准确定量。为防止SO_3~(2-)的氧化,通常在标准溶液中加入1%的甲醛水溶液作为保护剂。试验结果表明,当加入1%的甲醛时,除F之外,其它七种阴离子保留时间均明显增长,甚至SO_3~(2-)与SO_4~(2-)的保留时间相同,直接影响到最终的定性与定量分析。而在SO_3~(2-)单独标中加入1%的甲醛时,它至少能稳定8天。故对标准样品定量时,建议采用"7+1"的模式,即配制不含SO_3~(2-)的七种混标和含1%甲醛的SO_3~(2-)单标分别进样。在实际样品分析中,建议在80分钟内完成,以保证SO_3~(2-)结果的准确性。