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绿原酸及有关物质的LC/MS研究

田晨煦  徐小平  雍智全  廖丽云  任霞  谭培  
【摘要】:采用LC/MS鉴别了杜仲中提取的高纯度绿原酸的有关物质;建立了绿原酸中有关物质和绿原酸的RP-HPLC检查法和含量测定法.色谱柱为Aichrom AQ C18 150×4.6mm.5 μm柱,流动相为水-乙腈-磷酸(90:10:0.1)(pH:2.27).流速为1mL/min,柱温为40℃,检测条件: 波长为323nm,DAD波长范围为200-400nm,MS条件为ESI离子源,70eV.喷口电压5000V,探头温度为400℃,氮气用作试验气体.通过HPLC-DAD 检测及其Z/e初步鉴别出绿原酸有关物质分别为Y1、Y2、Y3和Y4,Y1、Y2和Y3为绿原酸的异构体化合物.有关物质含量在0.24-0.26%,绿原酸浓度在1.53μg/mL-40.8μg/mL内,线性关系良好(A=117056C-8562.8,r=0.9997),回收率大于99%.方法精密度RSD在0.30-0.70%,杜仲中提取物的绿原酸含量为99.88-101.7%.杜仲中提取的高纯度绿原酸有关物质为其异构体且总含量在0.3%以下,绿原酸含量达到99%以上.

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