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NASICON型钠/锂离子固体导体的制备和表征

黄承焕  黄可龙  
【摘要】:采用固相法合成Na_5ReSi_4O_(12)(Re=Nd,Sm,Gd)钠离子导体。分析纯的Na_2CO_3,Re_2O_3(Re=Nd,Sm,Gd)和SiO_2原料按一定剂量比混合,经过96h湿法球磨之后,干燥。在840℃,900℃和980℃分别进行煅烧,制备Na_5ReSi_4O_(12)(Re=Nd,Sm,Gd)。XRD发现,首次煅烧后产物有NaReSiO_4和Na_3ReSi_3O_9(Re=Nd,Sm,Gd)杂相。但再经过2次反复研磨和煅烧后,杂相消失。对煅烧后的粉末压片,在温度大于煅烧温度100℃下,进一步烧结。用银浆涂覆于样品片的两面,作为电极。在频率为1Hz~5MHz的范围内和10mV的扰动电压下,对样品进行交流阻抗(EIS)测试(在400℃下,样品的EIS如图1所示)。通过公式σ=d/(R×S)(d为材料厚度,R为体电阻,S为面积),算出材料的电导率。结果表明,在400℃下,Na_5GdSi_4O_(12)的离子电导率高达67.9mS/cm~2;其离子电导率分别是Na_5NdSi_4O_(12)和Na_5SmSi_4O_(12)的75倍和3.4倍。XRD和电导率测试表明稀土离子大小影响Na_5 ReSi_4 O_(12)的结构和性能。Sm~(3+)(r=0.096nm)和Gd~(3+)(r=0.094nm)的半径相近;Na_5 GdSi_4 O_(12)和Na_5SmSi_4O_(12)具有相同的相(如图2所示),都有3D离子通道的NASICON结构。而Nd~(3+)(r=0.1nm)的半径大于另外两种离子;当Re=Nd时,Na_5ReSi_4O_(12)的结构发生改变(见图2),导致低的离子电导率。基于Na_5GdSi_4O_(12),通过离子交换法制备Li_5GdSi_4O_(12)锂离子导体。把上述制备的Na_5GdSi_4O_(12)粉末压成片之后,浸泡在2MLiBr溶液中48h。中间每隔12h更换2M LiBr溶液一次。失重法表明离子交换率大于99%。在400℃下,产物的离子电导率仅为2.6×10~(-3)mS/cm~2。XRD结果表明,离子交换后Na_5GdSi_4O_(12)的峰极大弱化。这可能是由于Li~+(r=0.068nm)的半径小于Na~+(r=0.097nm),当Li~+全部取代Na~+后,NASICON结构变形,导致离子传输困难。

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