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高效液相色谱-串联质谱快速测定蜜蜂中的氟虫腈农药残留

罗辉泰  黄晓兰  吴惠勤  朱志鑫  黄芳  林晓珊  
【摘要】:建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速测定蜜蜂中氟虫腈农药残留的方法。样品经纯水分散后,用丙酮提取并沉淀蛋白,乙腈饱和正己烷去除脂溶性杂质。采用BDS Hypersil C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.4μm)色谱柱,以体积比为70:30的乙腈-水为流动相,流速0.3 mL/min,经电喷雾离子源负离子模式电离,多反应选择离子检测(MRM)模式进行定性及定量分析。检测离子对为m/z 435.0/329.7、m/z435.0/249.7,其中m/z 435.0/329.7为定量离子对。在0.050~10.0μg/L范围内标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 8;在0.5、2.0、10.0μg/kg 3个加标水平的平均回收率为72%~91%,相对标准偏差(RSD)为6.1%~9.6%;方法检出限为0.03μg/kg,定量下限为0.1μg/kg。该方法前处理简便、灵敏度高、线性范围宽,适用于蜜蜂等动物体中氟虫腈农药残留的分析。

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