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同位素稀释—负热表面电离质谱法定量分析土壤样品中的痕量~(99)Tc

汤磊  王丽雄  刘雪梅  龙开明  杨通在  熊宗华  龚建  
【摘要】:~(99)Tc是一种重要的长寿命裂变产物,由于大气层核试验、核燃料循环、核医药等原因散布在环境中。定量测定土壤样品中的痕量~(99)Tc,可以为军控核查、环境保护等提供有价值的数据。发展了Tc的放化分离纯化流程和负热电离质谱分析技术,自行制备了~(97)Tc稀释剂,从而建立了土壤样品中痕量~(99)Tc的同位素稀释-负热电离质谱定量分析技术。建立了土壤样品中痕量Tc的放化分离流程,全流程Tc的化学回收率为71%。采用天然Ru粉在高通量反应堆中辐照,提取并标定了~(97)Tc稀释剂(~(97)Tc,84.77%;~(98)Tc,15.03%;~(99)Tc,0.20%)。由于Tc具有极高的电离电位(7.3eV),采用TIMS难以测量,因此研究了Tc的负热电离质谱分析技术(NTIMS)。对比研究了5种发射剂,使用MgCl_2+Ba(OH)_2负离子发射剂,结合双带测量模式,使用等概率模型对氧同位素干扰进行校正,对Tc标准样品的探测下限达到pg/g,对土壤样品中Tc的探测下限达到100pg/g。采用该定量分析技术对土壤样品进行了~(99)Tc的定量测定,合成标准不确定度好于3%。

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