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气相色谱-质谱法测定土壤详查样品中多环芳烃的条件优化

张南  
【摘要】:本文研究并优化了加速溶剂萃取(APLE)、固相萃取小柱净化(SPE)、气相色谱-质谱法(GC-MS)联合测定土壤中15种多环芳烃(PAHs)的分析方法,选择用正己烷/丙酮(1+1,V/V)作为加速溶剂萃取的溶剂,萃取液经氮吹仪浓缩至2 mL左右时用5mL正己烷进行换相处理,继续浓缩至2 mL时经SPE硅胶小柱净化,正己烷/二氯甲烷(4+1,V/V)进行洗脱,洗脱体积为12 mL,洗脱液再次浓缩至略小于1 mL,加入5种氘代多环芳烃内标,用正己烷定容至1 mL,用气相色谱-质谱仪进行测定,对提取液中15种PAHs进行定性定量分析。结果显示,15种PAHs在5~2 000μg/L浓度范围内线性良好,响应因子均值RSD%小于12%,15种PAHs的方法检出限为0.092~0.31μg/kg,完全满足土壤详查样品中PAHs分析的质量控制要求。该法稳定、快速、准确,适合于土壤样品中15种PAHs的准确测定。

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