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燃烧法制备Zn_2SiO_4:Eu~(3+)红色荧光粉及其发光性能

彭子飞  余军保  罗彩芹  徐铸  
【摘要】:近年来,人们提出了一种称为燃烧法的新合成方法,这种方法利用氨基酸、柠檬酸或尿素等燃料的燃烧反应所放出的热量,从而使产生氧化物粉末的化学反应得以发生。该方法的主要特点是无需球磨,化学反应所需热量由其反应自身提供,且反应能迅速完成。采用燃烧法制备硅酸盐体系发光材料的研究还较少,这主要是由于硅酸盐体系缺乏不引入杂质的可溶性的硅,制备有一定难度。Eu~(3+)掺杂 Zn_2SiO_4是一种性能优良的红色荧光粉,已有翁之望,H.X.Zhan 等人用溶胶-凝胶法进行过制备研究。该类发光材料的燃烧法合成未有过相关的研究报道。因此,本文尝试用燃烧法制备 Zn_2SiO_4:Eu~(3+)红色荧光粉,并探讨了各种实验条件对发光强度以及色度的影响。本文在制备过程中将 Eu_2O_3(3N)、ZnO(AR),按照组成比溶解在1:1浓度的硝酸中,使其均匀混合。加入一定量的 H_3BO_3(AR),尿素及燃烧助剂 NH_4NO_3,在溶液沸腾的情况下缓慢加入 SiO_2(AR),然后超声分散10 min。将溶液转移至坩埚中然后放入预先加热到600℃的高温炉中,随着水分的蒸发,溶液开始膨胀冒泡,放出大量气体。气体点燃后呈剧烈的喷发式燃烧,火焰呈黄白色,燃烧过程可维持30s 左右。将得到的蓬松泡沫状产物收集起来,于玛瑙研钵中研磨充分混合均匀,最后置于高温电阻炉中分别在900,1000,1100,1200℃保温2 h。煅烧后的产物稍加研磨得粉末样品,即为所需的产品。XRD 结果显示900℃保温的样品中仍然存在 ZnO,当煅烧温度达到1000℃时,产品中已无 ZnO 杂相,所得为硅锌矿结构 Zn_2SiO_4,与标准卡 JCPDS 37-1485吻合。样品的激发光谱显示:发光体有三个激发带,分别是基质吸收带、Eu~(3+)电荷迁移带以及 Eu~(3+)的特征激发谱线。Eu~(3+)特征激发谱线中,最强的激发峰出现在395 nm 处,对应于 Eu~(3+)的~7F_0-~5L_6跃迁,其它较弱的激发峰分别位于418 nm(~7F_0-~5D_3),464 nm(~7F_0-~5D_2)和528 nm(~7F_0-~5D_1)等处。 218 nm 处有一个源于基质自吸收的激发峰。不同温度焙烧后样品的发射光谱比较,分别以 254 nm 和395 nm 为激发波长,1000、1100、1200℃三个温度下样品都出现了相同的发射峰 591nm、615nm、651nm 以及700nm,分别对应于 Eu~(3+)的~5D_0→~7F_1、~5D_0→~7F_2、~5D_0→~7F_3以及 ~5D_0→~7F_4的跃迁发射,且615 nm(~5D_0→~7F_2)处的发射强度最大,这说明 Eu~(3+)处于偏离反演对称中心的格位,以电偶极跃迁发射的红光为主,与样品受激呈红光相一致。且随着煅烧温度的升高,发射强度增大,色度降低。这主要是因为随着煅烧温度的升高,样品结晶性更好, 表面缺陷减少,使得以非辐射跃迁而损耗的能量大大减少,从而其发光强度就越高。而煅烧温度升高,样品的结晶度变好,样品无序度减小,使得 Eu~(3+)发光中心偏离反演中心的趋势减弱,最终使得色度降低。综上所述,本文得到如下结论:采用加入燃烧助剂 NH_4NO_3 以及进行后续的高温煅烧的手段,刚燃烧法首次成功合成了 Zn_2SiO_4:Eu~(3+)红色荧光粉。燃烧中间产物在1000℃保温即可得到纯的 Zn_2SiO_4晶相,样品发射光谱为 Eu~(3+)的特征发射, 增大煅烧温度,发射强度增大,色度降低。从发射强度、色度以及节约能源的角度考虑,本实验的最佳保温温度为1100℃。与其它制备方法相比,本文制备的样品的荧光性能较优, 且保温过程温度低,时间短,节约了能源。

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