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《2008年《药物分析杂志》第三届普析通用杯论文集》2008年
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HPLC-MS同时测定人血浆中文拉法新及其3种代谢产物

刘文  邓楠  蔡骅琳  王峰  李焕德  
【摘要】:目的:建立一种快速灵敏的反相高效液相色谱-质谱联用法同时测定人血浆中文拉法新(VEN)和其3种代谢产物:氧去甲基文拉法新(ODV)、氮去甲基文拉法新(NDV)和氮、氧双去甲基文拉法新(DDV)的浓度。方法:以艾司唑仑为内标,样本碱化后用乙醚提取2次,合并有机相,40℃氮气吹干,100μL流动相定容;用BDS HYPERSIL C_(18)反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm,USA)进行分离,以乙腈-缓冲溶液(30 mmol·L~(-1)醋酸铵+2.6 mmol·L~(-1)甲酸+0.13 mmol·L~(-1)三氟乙酸)(40:60)为流动相,采用梯度洗脱,柱温为50℃,流速为1.0 mL·min~(-1)。采用质谱电喷雾电离源(ESI)将样品离子化,选择性离子监测(SIM)准分子离子和/或主要碎片离子峰。结果:VEN、ODV、NDV、DDV以及内标艾司唑仑在6 min内完全分离;各物质在2~900 ng·mL~(-1)时线性关系良好,相关系数均大于0.9991;萃取回收率均大于77%;方法回收率均大于91%;最低检测浓度:VEN 0.4 ng·mL~(-1),ODV 0.2 ng·mL~(-1),NDV 0.3 ng·mL~(-1),DDV 0.2 ng·mL~(-1);日内日间RSD均小于11%。结论:本方法简单快速,灵敏准确,可用于药物动力学、药物代谢机制以及血药浓度的临床监护、中毒分析的研究。

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