黄杨宁片及原料中环维黄杨星D含量及含量均匀度测定的药典方法筛选和建立

【摘要】：目的:筛选并建立黄杨宁片及原料中环维黄杨星D的含量和含量均匀度测定药典方法。方法:对正相高效液相色谱末端检测法和正相高效液相色谱ELSD检测法以及反相离子对高效液相色谱末端检测法进行了比较。并新建立了反相离子对高效液相色谱法,以C_(18)柱分离,柱温30℃:流动相为0.01 mol·L~(-1)庚烷磺酸钠与0.01 mol·L~(-1)磷酸二氢钾等量混合溶液(含0.2%三乙胺,用磷酸调pH 3.5)-乙腈(77:23),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为206 nm。结果:4种方法中,综合通用性、合理性、耐用性、色谱行为、准确性和灵敏度各方面,以新建立的反相离子对高效液相色谱末端检测法为最佳,黄杨宁片和原料中的环维黄杨星D可与所含的其他相同骨架结构同系生物碱组分完全分离。方法经3根不同填料色谱柱验证,分离度均在1.5以上,且峰形较对称;平均回收率为97.97%(RSD=1.1%,n=9);不同仪器的中间精密度分别为片剂4.1%(n=3)和原料1.5%(n=3);柱间耐用性分别为片剂0.2%(n=3)和原料1.3%(n=3);检测限为0.052μg(RSD=6.6%,n=5);定量限为0.200μg(RSD=3.4%,n=5)。结论:经比较,新建立的反相离子对高效液相色谱末端检测法简单合理,通用性和耐用性强,准确性和重现性俱佳,方法灵敏度能满足小规格黄杨宁片的含量均匀度检测要求,完全适宜作为药典方法。