固相萃取HPLC/DAD法测定大鼠尿样中的延胡索乙素

【摘要】：目的:建立能同时分离分析大鼠尿样延胡索乙素(THP)及其代谢产物的HPLC/DAD方法。方法:尿样经Oasis HLB C_(18)固相萃取小柱提取,采用HPLC/DAD法检测。色谱柱:Ultimate XB-C_(18)(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相:A相为0.1%醋酸水溶液(三乙胺调节pH 5.5),B相为乙腈,梯度洗脱:流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长230 nm。大鼠给药THP后,收集其尿样分析。结果:THP在0.10～50.0μg·mL~(-1)的范围内有良好的线性关系(r=0.9999):最低定量限为0.10μg·mL~(-1);平均方法回收率为99.5%,提取回收率为73.6%;日内和日间RSD小于9%。结论:所建立的方法准确可靠,可用于THP尿样浓度测定及其排泄动力学研究。