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《TFC'13全国薄膜技术学术研讨会论文摘要集》2013年
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不同硒含量富硒铜铟镓硒靶材的制备

李晓龙  庄大明  赵明  刘江  谢敏  曹明杰  许大伟  欧阳良琦  郭力  
【摘要】:直接溅射铜铟镓硒(CIGS)陶瓷靶材的方法具有制备薄膜成分均匀,表面质量高等优势。同时,该方法制备的薄膜已经具有一定的硒含量,只需适当补硒热处理便可以获得成分理想的吸收层。采用热压烧结CIGS粉末的方法可以获得高密实率的CIGS靶材,Se/Me在0.5左右。理想的吸收层成分应为贫铜富硒,为提高靶材中的Se含量,本文提出在粉末中添加单质Se粉再对混合粉末进行热压烧结的工艺,以获得富Se的CIGS陶瓷靶材。考察了硒含量的对靶材密实率、成分、结构、形貌、烧结缺陷等产生的影响。采用热压烧结的方法制备CIGS靶材,烧结温度600℃,烧结压力3 5MPa,烧结时间2h。硒含量分别选择为Se/CIGS=0.0%、0.2%、0.5%、1.0%。通过实验发现,当S e/CIGS=0.2时密实率达到95.47%,Se/CIGS=0.5时靶材密实率为93.30%,Se/CIGS=1.0时靶材出现分层缺陷,不添加Se的靶材密实率只有76.94%。说明Se单质的加入起到了液相辅助烧结的作用,可以有效提高烧结过程中的原子扩散和密实化过程,但过高的Se含量会导致靶材易于产生分层缺陷。采用XRF分析了靶材的成分,结果如下表所示:当Se/CIGS=0.2时靶材与粉末的Se含量基本相同,没有出现Se的损失。随着Se/CIGS的提高,靶材中的Se含量稳定在54%左右,多余Se可能以气态形式挥发,挥发后留下的孔洞也可能是靶材密实率降低和分层缺陷产生的原因。对不同Se含量的靶材进行XRD结构分析发现靶材均为黄铜矿相结构,没有单质Se存在,进一步分析显示随着Se含量的提高,主强峰对应的衍射角2θ左移,说明部分Se原子以间隙原子的形式存在于CIGS晶格中,引起了晶格常数的增大。由于晶体中的间隙数量有限,所能容纳的间隙Se原子数量也不能无限提高,所以当Se原子比例达到54%后不能继续提高。对靶材断面进行SEM形貌测试,可以发现靶材形貌均匀、晶粒细小,但依然有微量的孔洞出现。下图为Se/CIGS=0.2的靶材断面形貌。采用热压烧结CIGS、Se混合粉末的方法获得最高密实率95.47%的CIGS陶瓷靶材,该方法制备得到的靶材Se含量超过50%,Se元素以间隙原子的形式存在于CIGS晶格中。
【作者单位】:清华大学材料学院先进成形制造教育部重点实验室
【分类号】:TB383.2;TQ174.1

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