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《“好医生杯”中药制剂创新与发展论坛论文集(下)》2013年
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亲水作用色谱串联质谱法分析三七药材中游离氨基酸成分

朱太雷  郭盛  唐志书  王明耿  李国龙  杨洁  钱大玮  段金廒  
【摘要】:目的建立三七药材中游离氨基酸类成分的分析方法。方法采用亲水作用色谱串联质谱测定三七药材中22种游离氨基酸,测定条件:ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),流动相(A-含5mmol/L甲酸胺、5mmol/L乙酸铵和0.15%甲酸水溶液,B-含1mmol·L~(-1)甲酸铵、1 mmol·L~(-1)乙酸铵和0.05%甲酸乙腈溶液)梯度洗脱(0~6min,15%-20%A;6~10min,20%~30%A;10~11min,30%~46%A),流速:0.4mL·min~(-1),柱温35℃;串联质谱正离子多反应模式检测(MRM)。结果在12 min内22种氨基酸得到较好分离,22种氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数0.9917~0.9999,回收率93.7%~104.7%,日内精密1.13%~4.95%,日间精密度1.84%~5.62%,10批三七药材样品中22种游离氨基酸总含量在4.72mg·g~(-1)~5.96 mg·g~(-1)之间。结论该方法简便、快速、灵敏,适宜于三七药材中氨基酸类成分的测定,为三七药材全面质量控制方法的建立提供依据。

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