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《中华中医药学会中药分析分会第五届学术交流会论文集》2012年
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UAE-HILIC-DAD-ESI-Q-TOF/MS法测定大枣中的环磷酸腺苷

赵恒强  耿岩玲  苑金鹏  崔清华  王晓  刘建华  
【摘要】:环磷酸腺苷(cAMP)是大枣中特色最为突出的重要生物活性物质,本研究建立了超声辅助提取-亲水色谱-二极管阵列检测器-电喷雾四极杆飞行时间质谱法(UAE-HILIC-DAD-ESI-Q-TOF/MS)定性定量测定大枣中cAMP的方法。采用超声辅助提取法用于cAMP的提取,采用Waters Xbridge Amide(250×4.6mm,3.5μm)亲水色谱柱进行分离,以乙腈和20 mMCH_3COONH_4+0.2%CH_3COOH为流动相,流速0.8mL·min~(-1),柱温为室温。采用电喷雾四极杆飞行时间质谱,在正离子模式下,进行分析。采用超声提取法,cAMP的提取率较高;在优化的亲水色谱条件下,大枣水提物中cAMP与其他化合物分离良好;根据电喷雾四极杆飞行时间质谱获得的母离子和子离子的精确分子量信息,结合标准对照品的保留时间和UV信息可以对其进行准确鉴别。cAMP在0.01-50μg·mL~(-1)范围内具有良好的线性关系(r~2=0.9991),采用发展的方法用于金丝小枣与大红枣中的cAMP的含量测定。本文发展的UVE-HILIC-DAD-ESI-Q-1OF/MS测定大枣中cAMP的方法,分离度好、灵敏度高,为快速鉴别和测定大枣中的cAMP及质量控制研究提供了分析测定方法支持。

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【参考文献】
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