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《中国晶体学会第六届学术年会暨会员代表大会(第六届全国晶型药物研发技术学术研讨会)论文摘要集》2016年
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尼莫地平两种晶型的多种方法表征

焦凌泰  张丽  杨德智  吕扬  
【摘要】:尼莫地平(Nimodipine),分子式为C_(21)H_(26)N_2O_7,系统命名为2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-1,4-二氢-3,5-吡啶二甲酸-2-甲氧乙基-(1-甲乙基)酯。是临床应用广泛的钙通道阻滞剂类降压药,我国市场已有的固体剂型包括:片剂、缓释片、胶囊、注射剂等。研究表明,尼莫地平存在多晶型现象,而且不同晶型药物的生物利用度、临床疗效差异较大。目的:对实验获得的样品通过粉末X射线衍射图谱分析,并将所得图谱与单晶X射线衍射图谱对比,确定所得样品的晶型。同时对两种晶型样品采用红外光谱、拉曼光谱、差示扫描量热法等技术进行表征与分析。方法:晶A型:称取尼莫地平100mg,加入10ml乙醇:水=1:1的溶剂系统,在50℃,-0.1MPa条件下快速去溶剂得到黄色固体,在40℃,-0.06MPa条件下干燥12h,即可得到晶A型产物。晶B型:称取尼莫地平100mg,加入10ml丙酮,在40℃,-0.1MPa条件下快速去溶剂得到黄色固体,在40℃,-0.06MPa条件下干燥12h,即可得到晶B型产物。采用粉末X射线衍射图谱、差示扫描量热法、红外光谱法、拉曼光谱法对尼莫地平两种晶型物质进行鉴别分析。结果:晶A型和晶B型实验所得粉末X射线衍射图谱可用于尼莫地平的晶型鉴别和晶型纯度分析。晶B型在2θ=5°的位置存在特征衍射峰,而晶A型在该位置没有。根据特征衍射峰的存在与否可以有效区分两种晶型。在差示扫描量热法图谱中,晶A型的Onset值为113.96℃,Peak值为115.45℃,热焓值为-288.83mJ。晶B型的Onset值为123.51℃,Peak值为124.66℃,热焓值为-235.70mJ。晶A型和晶B型在热力学方面存在明显差异,可以有效区分两种晶型。晶A型和晶B型的红外光谱图谱有细微差别,晶B型在3649 cm~(-1)附近有平缓地吸收峰,晶A型没有。且在3000-3300cm~(-1)出两者红外图谱存在区别,可用于辅助鉴别两种晶型。拉曼光谱可用于晶型确证,比较晶A型和晶B型拉曼光谱图谱,在500cm~(-1)处晶A型存在特征吸收峰,而晶B型则没有。可以有效区分两种晶型。结论:在晶型研究过程中,通过多种原理的分析技术,如差示扫描量热法、红外光谱法、拉曼光谱法等,可根据晶型的不同性质,多角度对晶型进行表征。本研究所获得两种晶型表征方法的图谱和数据,可用于尼莫地平晶型的鉴别和分析。研究结果对尼莫地平的晶型分析和质量控制提供了重要的科学依据。

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