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MALDI-TOF MS表征聚(3-己基噻吩)

胡丽华  张宁  董浩  王康  周年琛  姚志刚  李洁爱  
【摘要】:本课题组根据文献合成了聚(3-己基噻吩)(P3HT)[1],然而深入研究其精确结构仍然是有挑战的。我们以Bruker公司的Ultraflextreme MALDI-TOF质谱仪对合成的P3HT进行了深入的结构分析。以DHB、Dithranol和DCTB这三种基质分别来考察P3HT的MALDI-TOFMS谱图[2-4]。从图1中看出,同一激光条件下,DCTB更容易得到样品离子峰,能得到信噪比极高的分子离子峰,相比之下,Dithranol信噪比却很低,这可能是由于DCTB比Dithranol和DHB更软,可以高效率的吸收激光得到相对离子的分子离子峰;另一个原因可能是DCTB分子上存在位阻较大的叔丁基基团,在某种程度上限制了基质分子和P3HT在聚集状态时的分子间相互作用,从而更有利于样品分子的解析电离。从P3HT2300在DCTB基质下的MALDI-TOFMS谱图可以看出有五种不同离子峰(A,B,C,D和E),相同系列相邻离子峰间的m/z差值为166.09,完全符合它们的重复单元的质量和结构。通过同位素峰计算得到,目标产物E共有9个重复结构单元,端基分别是一个溴和乙炔基团。此外,从MALDI-TOF谱图中还发现有另外四组峰(A,B, C, D),说明有另外四种不同端基的聚合物生成,经分析它们的端基分别是H/H,H/C?H,C?H/C?H,Br/H。这些副产物的产生在某种程度有助于了解Grignard交叉偶联聚合反应的链终止反应[5]。

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