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《第三届全国质谱分析学术报告会摘要集-分会场1:新仪器新技术》2017年
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脉冲辉光放电激光后电离飞行时间质谱的研制与应用

徐周毅  杭乐  杭纬  
【摘要】:固体样品中的成分是冶金、地质、矿产、半导体工业等领域的重要研究课题,传统的分析方法以溶液分析为主,但其繁琐的前处理过程容易引入污染物,同时造成被分析物成分的丢失。直接固体分析无需复杂的样品前处理,避免了消解过程的时间消耗和伴随着的污染物引入、分析物损失等一系列风险,此外还保留了样品成份的表面分布及深度分布信息。目前常用的固体直接分析技术手段有辉光放电质谱(GDMS)、二次离子质谱(SIMS)、X射线荧光(XRF)、激光电离质谱(LIMS)等[1-3]。其中辉光放电按其施加的电源形式又可分为直流辉光、脉冲辉光和射频辉光。三种辉光形式各有优点,直流辉光形式简单。脉冲辉光放电在其脉宽为几微秒的情况下瞬间电流可高达几安培,瞬间的离子产率是直流辉光放电的几百至几千倍。而射频辉光放电则较为复杂,需要考虑电源与样品之间的耦合等问题。因此,本研究首先采用脉冲辉光放电作为电离源,搭建了一台垂直引入式飞行时间质谱用于固体样品的研究。但脉冲辉光放电的电离效率有限,为了提高该方法的检出限以及灵敏度,我们在样品与采样锥之间引入一束波长532nm的纳秒激光作为后电离源[4]。实验结果表明,在对NIST不锈钢标准样品1264a的分析中,各个峰的强度均有提高,且原先脉冲辉光放电谱图中存在的大量气体干扰峰和多种离子加和峰都有所减弱。后电离的引入使得谱图简洁,分析结果更加精确。

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