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《中国化学会第八届全国分子手性学术研讨会论文摘要集》2017年
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叶菌唑对映体的HPLC手性分离及在面粉、土壤等中含量分析

何汝坚  谭琪  赖烨才  王泰  姜英  范军  章伟光  
【摘要】:三唑类杀菌剂是日前广泛使用的一类杀菌剂。各对映体的生物活性、毒性、在生物体内和环境中的吸收、分配和降解等方面等与其构型密切相关[1-2]。(2R,4S)-苯醚甲环唑的生物活性大于(2S,4S)-苯醚甲环唑,对大型蚤的毒性最弱[3];R-粉唑醇的杀菌活性强于S-粉唑醇;R-粉唑醇对蚯蚓和藻类的毒性是S-粉唑醇的2.17-3.52倍[4]。叶菌唑在农业上主要用于防治小麦壳针孢、穗镰刀菌、叶锈病、条锈病、白粉病等,其顺式异构体的杀菌活性强于反式异构体[5]。本研究采用HPLC对土壤和面粉等基质中的叶菌唑对映异构体的含量进行分析检测。首先探讨了手性固定相、改性剂的种类和比例等因素对叶菌唑异构体拆分的影响,优化了色谱条件。在Enantiopak OD(4.6×150mm,5μm)色谱柱上、以Hex:Et OH=97:3(v/v)为流动相、流速为1m L/min、柱温25℃和检测波长220 nm的条件下叶菌唑的四个异构体达到了最佳的拆分效果。再采用Qu ECh ERS前处理方法在土壤和面粉等基质对叶菌唑四个异构体含量进行定量分析,结果表明:在上述基质中,四个叶菌唑异构体的浓度与对应的色谱峰面积之间存在良好的线性关系,相关系数在0.9997~0.9999之间;四个异构体在土壤和面粉等基质中的LOD在0.24~0.90 mg/kg之间,LOQ在0.97~1.87mg/kg之间;在添加浓度分别为10、50和200 mg/kg的条件下,土壤和面粉等基质中四个叶菌唑异构体的回收率分别在97.19%-104.89%和94.98%-103.51%范围内,相对标准偏差≤2.0%。

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