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草酸盐共沉淀法制备LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2前驱物

汪平  童张法  陈志传  廖蔚峰  文衍宣  
【摘要】:层状LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2作为新型的锂离子电池正极材料具有理论容量高、稳定性好等特点, 越来越受到广泛的关注。目前,合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的方法主要有固相法和溶胶-凝胶法。但固相法很难使材料达到分子或原子线度化学计量比混合;而溶胶-凝胶法虽然具有产品化学纯度高等优点,但难以在工业生产中推广应用。因此作者提出采用共沉淀法和高温固相法相结合,先由共沉淀法合成出化学计量比的草酸盐前驱物Ni1/3Co1/3Mn1/3C2O4,再与锂盐混合煅烧,将克服单一合成法的不足,从而得到性能优良的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。文中重点对革酸盐前驱物的合成条件进行了研究,探讨了pH值、温度、沉淀剂和陈化时间等对沉淀过程的影响,其中pH值和温度对前驱物中钴镍锰的含量影响最大。实验表明,当pH较小时,Ni2-难以进入沉淀晶格,因此镍含量偏低, 而且会使得反应速度变慢;而当pH较大时,又会使得Mn2-被氧化,从而难以生成化学计量比,同时沉淀易呈凝胶状,难以沉淀;所以当pH在7.0左右时,沉淀效果较好。温度也是影响沉淀的主要因素,主要表现在对草酸盐沉淀结晶的影响。提高温度可以加快反应速度,可是当温度太高反而会使草酸铵分解。通过对40℃-80℃时镍钴锰复合草酸盐沉淀过程的考察,得出沉淀的最佳温度范围为55℃-60℃。沉淀剂采用(NH4)2C2O4比H2C2O4效果好。沉淀反应结束经陈化2小时后粉体的过滤性能优良,超过2小时后,无明显变化。搅拌速度的变化对于沉淀过程的影响比较小。草酸盐沉淀法得到的前驱物中钴镍锰比例接近1:1:1,比固相法得到的产物更加均匀。将所得的 MC2O4(M=Ni、Co、Mn)与Li2CO3均匀混合后煅烧时Li/M应控制在1.05:1左右。最终产物 LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的XRD图中各衍射峰尖锐,无杂相存在,结晶良好。产物的首次放电容量为146 mAh·g-1,已经达到甚至高于目前已商业应用的锂离子电池材料LiCoO2,稳定性良好,循环50次后容量仅衰减4.1%。由成核理论可知,草酸盐沉淀结晶过程中成核速率受到多个因素的影响。因此,在沉淀过程中应保持合成条件的稳定性,避免剧烈波动对结晶的影响。草酸盐沉淀法具有合成工艺简单,溶液中各种组分可按化学计量比沉淀,材料能达到分子或原子线度的均匀混合等优点。因此,它在未来锂离子电池新型正极材料的开发中将会发挥重要作用,有着广阔的应用前景。

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