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《2010年中国药学大会暨第十届中国药师周论文集》2010年
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2010年版中国药典品种盐酸多西环素及其制剂含量和有关物质测定用HPLC法的建立

袁耀佐  张玫  钱文  杨志明  赵恂  
【摘要】:目的:建立先进的盐酸多西环素及其制剂含量和有关物质测定方法,用于2010年版中国药典。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(pH值适用范围应大于9);以醋酸盐缓冲液[0.25mol/L醋酸铵-0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠-三乙胺(100:10:1),用冰醋酸或氨水调节pH值至8.8]-乙腈(85:15)为流动相;柱温35℃;检测波长为280nm,流速:1.0ml/min;进样体积:20μl。结果:新色谱条件中用醋酸铵代替草酸铵,解决了《中国药典》2005年版流动相中容易结晶析出堵塞系统管路的问题;通过调整流动相pH值提高了柱效,通过添加EDTA钠和三乙胺改善色谱峰的对称性,使部分原来色谱条件无法有效分离杂质C和杂质F在新系统中能与相邻峰完全分离。代表性样品色谱图中检出6个主要杂质峰,用杂质对照品对杂质A(β-多西环素)、B(美他环素)、E(土霉素)进行了定位;用文献方法制备含已知杂质的溶液对杂质C(4-表多西环素)、D(4-表-6-表多西环素)进行了定位;用制备薄层色谱制得杂质F(2-乙酰-2-脱碳酰胺多西环素)溶液(纯度大于99%),用LC-ESI-IP-MS2对主成分的结构进行了鉴定,用该溶液对杂质F进行了定位,土霉素、美他环素、β-多西环素相对于多西环素的相对响应因子(relativeresponsefactor,RRF)分别为0.95、1.29、0.77。建立的方法在0.07~122.556μg/ml范围内线性良好(r=1.0),检测限和定量限分别约为0.016、0.063μg/ml,多西环素及已知杂质的检测精密度良好,片剂和胶囊的回收率分别为99.2%(n=9)、99.4%(n=9)(RSD%均为0.2%),主成分在0.01mol/L的溶剂中可以稳定24小时。微调该色谱条件,可用于土霉素、四环素、金霉素、米诺环素和美他环素的含量和有关物质的测定。结论:建立的方法优于CP2005、USP31/NF26、BP2008、Ph.Eur6.0、JPⅩⅤ中同品种方法,被2010年版中国药典采用。
【作者单位】:江苏省食品药品检验所 常州制药厂有限公司
【分类号】:R927

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