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柱前衍生高效液相色谱法测定三种褐藻多糖药物的糖醛酸组成

王金霞  赵峡  李广生  郝翠  于广利  
【摘要】:目的抗心血管病药物藻酸双酯钠(PSS)、降脂抗栓药物甘糖酯(PMS)和抗尿路结石药物古糖酯(PGS)分别是褐藻酸、聚甘露糖醛酸(PM)和聚古罗糖醛酸(PG)的低分子硫酸酯化衍生物,由于这三种海洋褐藻多糖药物的结构和理化性质十分相似,目前的质量检测标准很难将三种药物加以准确区分。本文基于PSS、PMS和PGS三种药物的糖醛酸组成不同,拟采用柱前衍生化高效液相色谱法(PD-HPLC)建立适合这三种药物定性和糖醛酸组成定量分析的方法。方法采用三氟乙酸分别将PSS、PMS和PGS降解为糖醛酸单糖,再与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行衍生后,采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5um),以0.1 mol/L磷酸盐(pH 6.7)缓冲液/乙腈(V/V=82:18)为流动相,在245nm处紫外检测,流速为1mL/min进行高效液相色谱分析。结果采用正交实验确定了PSS、PGS、PMS的最适降解条件为温度110℃,时间6h,三氟乙酸浓度为3mol/L;与PMP的最适衍生条件为温度70℃,时间90min,PMP与样品的摩尔比为12:1,NaOH与样品的摩尔比为2:1。在选定的色谱条件下,甘露糖醛酸(M)和古罗糖醛酸(G)具有良好的分离,且葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸不影响M和G的测定;经测定,PSS、PMS和PGS的M/G分别为1.90、3.54和0.17。结论该方法灵敏度高,具有良好的精密度和重现性,适合于PSS、PMS和PGS三种海洋褐藻多糖药物的质量控制和生物体内药物的微量分析。

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