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山东省部分食品中有机氯农药残留的分析研究

宋家玉  李泽国  陈金东  邢金川  王锡宁  季萍  
【摘要】:本研究对现行的有机氯农药残留量的检测方法GB5009.19-1996进行改进,对谷粮样品用石油醚直接超声处理较国标方法①提取效果好,硫酸净化在离心管中进行,提高了效率,减少损失。用填充柱通过改变混合固定液浓度较单独使用OV-17,OV -210以及标准方法中的混合固定液浓度分离效果好。各组分20min内完全分离。出峰的顺序:α-666 2.331min,γ-666 2.917min,β-666 3.350min,δ- 666 3.817min,p,p’-DDE 8.283min,o,p’-DDT 11. 183min,p,p’-DDD 13.233min,p,p’-DDT 15. 30min,混合标准品溶液浓度在0.2-0.002线形关系良好,r值均大于0.999,,精密度试验RSD(%)均小于5%,回收率为86.1-102.1%,α-666,γ-666,β -666,δ-666,p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’- DDD、p,p’-DDT检出限以取5g普通样品定容5ml 计为0.0010 0.0015 0.0029 0.0021 0.0030 0.0078 0.0062 0.0066 mg/kg。远低于我国规定的有机氯农药残留限量标准GB2763-81的规定,可满足样品监测的需要。各组分的回归方程α-666:Y =118+411594.8x γ-666:Y=25.6+312091.6x β -666:Y=217+97317x δ-666:Y=-17.2+ 243985x p,p’-DDE:Y=32.0+90649.5x o,p’- DDT:Y=-27.4+41734.6xp,p’-DDD:Y=-10+ 49662.0x p,p’-DDT:Y=-75.0+35726.5x。对山东省179份样品测定结果表明有机氯农药在禁止使用20多年后,各类食物中仍可检出有机氯农药。 HCH检出率平均为83.4%,DDT平均检出率为15. 6%,部分食物HCH和DDT残留高达1.46mg/kg和 0.43mg/kg。按GB2763-81限量标准,有5份样品超标,超标率为2.79%,3份检品HCH超标,2份 DDT、超标。保健食品有机氯残留相对严重,可能是保健食品许多产品加药食两用药材有关;鱼类、奶类、肉类等动物性食品较谷粮、蔬菜等植物性食品残留量高;结果显示有机氯农药残留仍然是今后食品安全监督检测的一个重要问题。本研究各类食物HCH均值多在0.0076-0.079mg/kg之间,DDT均值多在0. 0075-0.095mg/kg之间;与70年代至86年以前各类食物HCH均值、DDT均值相比较显示现今食物中的有机氯农药残留量下降明显。揭示GB2763-81 已不适应目前的国情,有修改GB2763-81的必要性。

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