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《甘肃省化学会二十六届年会暨第八届中学化学教学经验交流会论文集》2009年
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离子色谱法分析亚硫酸盐时与其它阴离子的相互影响

袁悦  张宁  
【摘要】:同时对F~-、Cl~-、NO_2~-、Br~-、H_2PO_4~-、NO_3~-、SO_3~-、SO_4~(2-)等无机阴离子进行定量分析时,由于其中的SO_3~(2-)极易在空气中发生氧化,新配制的八种离子混合标准液在80分钟内,与原浓度相比衰减了8.52%。在随后的放置时间内,每20分钟SO_3~(2-)的衰减量达到6.65%。随着SO_3~(2-)响应值减小,H_2PO_4~-和SO_3~(2-)的保留时间缩短,NO_3~-的保留时间增长,分离度受到影响,导致无法准确定量。为防止SO_3~(2-)的氧化,通常在标准溶液中加入1%的甲醛水溶液作为保护剂。试验结果表明,当加入1%的甲醛时,除F之外,其它七种阴离子保留时间均明显增长,甚至SO_3~(2-)与SO_4~(2-)的保留时间相同,直接影响到最终的定性与定量分析。而在SO_3~(2-)单独标中加入1%的甲醛时,它至少能稳定8天。故对标准样品定量时,建议采用"7+1"的模式,即配制不含SO_3~(2-)的七种混标和含1%甲醛的SO_3~(2-)单标分别进样。在实际样品分析中,建议在80分钟内完成,以保证SO_3~(2-)结果的准确性。

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