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《《分析测试学报》创刊30周年庆祝大会暨第五届编委会会议论文集》2012年
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ASE-SPE/GC-MS测定土壤中16种PAHs质量控制研究

许鹏军  张烃  任玥  齐丽  杨文龙  黄业茹  
【摘要】:优化了土壤中16种优控多环芳烃(PAHs)的分析方法,建立了一套完备的质量控制体系,解决了PAHs分析中常见的技术难点,如苯并(a)芘(BaP)回收率低,基质复杂的样品净化效果不理想,萘(Nap)和菲(Phe)挥发损失和环境本底影响等。样品经加速溶剂提取(ASE),固相萃取(SPE)净化,逐级减压浓缩,气相色谱质谱(GC-MS)测定,并以氘代苯并a芘(BaP-d12)作回收率指示物。实验比较了3种正相SPE吸附剂的效果,发现弗罗里硅土对BaP存在明显的降解现象,BaP的定量应使用同位素稀释法,以降低其分析不确定度;氧化铝对PAHs的吸附性过强,不利于样品净化;硅胶最为理想。PAHs的仪器检出限为0.26~5.7 pg,方法检出限为0. 067~0.97 ng/g(干重),土壤基质加标回收率为71%~122%,相对标准偏差为1.6%~8.3%。将该法用于7个电子废物焚烧区域农田土壤样品的测定,PAHs含量在28~283 ng/g(干重)之间,样品中BaP-d12的回收率为90%~124%,各项质控指标符合检测要求。

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