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《中国地质学会2015学术年会论文摘要汇编(中册)》2015年
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CCD-Ⅰ型电弧直读发射光谱仪用于测定地球化学样品中的银、硼、锡、钼、铅

郝志红  唐瑞玲  姚建贞  张勤  
【摘要】:银、硼、锡、钼、铅是是地球化学研究中非常重要的元素,经典固体原子发射光谱法测定银、硼、锡、钼、铅(张雪梅等,2006;岩石矿物分析编写组,2011)成为勘查地球化学样品配套分析方法中不可缺少的重要的分析方法之一。其采用固体进样方式(金泽祥等,1990,1991),以交流电弧为激发光源,依靠相板记录,采用计算机定量译谱,同时通过采用内标法、截取曝光、扣除背景、重叠摄谱等技术,使得其分析技术指标能完全满足多目标区域地球化学调查化学样品分析质量的要求,但是分析流程繁琐,工作效率较低。关于直读原子光谱分析的研究,国内外从上世纪60年代开始(王鹤亭等,1986),当时主要依赖光电光谱仪(张文华等,2012)的应用。进入21世纪后,日本、德国、美国等国家相继研究出了直流电弧全谱直读原子发射光谱仪(K.Flórián etal,2001;Tibor Ka ntor1 etal,2007),目前这类仪器主要用于测定固体金属或固体化合物中的杂质元素(陈洪泽,2005;M A.Amberger etal,2011;王辉等,2014),在地质样品中的应用(赵质远,2012;郝志红等,2015)还少有报道。CCD-Ⅰ型电弧直读发射光谱仪是将经典电弧摄谱仪进行改造后的光谱仪,其将现有传统光栅更换为高密度全息光栅,消除了机刻光栅的鬼线,显著降低了杂散光,光栅刻度为2400条每毫米,比传统一米光栅刻度多了一倍(传统光栅刻度为1200条每毫米),分辨率提高一倍;同时将检测系统由原来的相板检测升级为CCD检测系统,实现了直读,并且可同时获得谱线强度和背景信息。采用CCD-Ⅰ型电弧直读发射光谱仪分析地球化学样品中的银、硼、锡、钼、铅,激发原理同于相板发射光谱法测定地球化学样品中的银、硼、锡、钼、铅,即仍采用固体进样方式,以交流电弧为激发光源,同时继续采用内标法、截取曝光、扣除背景等技术。方法以焦硫酸钾、氟化钠、氧化铝、炭粉混合物作缓冲剂,以Ge元素作内标元素,同时选择了合适的分析线对。作各元素的蒸发曲线,得出各元素的蒸发行为基本一致,同时结合摄谱时间对各元素强度和背景的影响,以及摄谱时间对测定精密度的影响,得出最佳的摄谱时间为25s。方法选择国家一级地球化学标准物质作为标准系列,标准系列中包括了不同性质、不同含量的标准物质,满足地球化学样品中痕量银、硼、锡、钼、铅的测定。在优化的实验条件下,方法检出限为:Ag:0.011μg·g~(-1)、B:0.54μg·g~(-1)、Sn:0.19μg·g~(-1)、Mo:0.034μg·g~(-1)、Pb:0.66μg·g~(-1),精密度为(RSD,n=12):Ag:4.01%~8.33%、B:3.77%~7.86%、Sn:2.94%~8.17%、Mo:3.03%~10.94%、Pb:2.01%~11.11%,准确度通过国家一级地球化学标准物质验证,结果与标准值相符。本方法用于测定地球化学样品中的银、硼、锡、钼、铅,操作简便快速、工作效率高,分析结果准确可靠,精密度好,可在无机分析测试领域推广,适用于大批量样品的分析测定。
【作者单位】:中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所
【关键词】:CCD-Ⅰ型电弧直读发射光谱仪 地球化学样品
【分类号】:P632
【正文快照】:
1结果与讨论1.1缓冲剂固体发射光谱法测定锡所采用的缓冲剂见文献(张雪梅等,2006;岩石矿物分析编写组,2011)提出,本实验继续引用此缓冲剂,缓冲剂成分为:m K2S2O7:m Na F:m Al2O3:m碳粉=22:20:44:16(内含质量分数为0.007%的Ge O2作为内标),将样品与此缓冲剂1:1磨匀后,作银、硼

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